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專家研究成果 | 利用安捷倫 Py-GC/QTOF 質譜及 8700 LDIR 紅外成像對食鹽中微塑料進行定性及定量分析
近日，由舟山市疾病預防控制中心、廈門大學公共衛生學院及安捷倫科技（中國）有限公司共同組建的“環境健康影響因素檢測技術研究中心”在環境微塑料研究中取得進展。廈門大學公共衛生學院申河清教授課題組及舟山疾病預防控制中心（浙江省海產品健康危害因素關鍵技術研究重點實驗室）在“Environmental Pollution”上聯合發表了題為“Identification and quantification of microplastics in salts by complementary approaches using pyrolysis-gas chromatography/quadrupole-time of flight mass spectrometry (Py-GC/QTOFMS) and laser direct infrared (LDIR) chemical imaging analysis”的研究論文，由高洪影（博士研究生）和王恒博士共同擔任第一作者完成。
最新研究數據顯示，科研工作者們在全球范圍內的食鹽中基本都發現了塑料顆粒的身影，但是對于食鹽中具體包含塑料的種類、顆粒尺寸、數量以及質量等信息卻并不清楚。本研究利用 8700 LDIR 紅外成像光譜儀對食鹽樣品進行了快速定性及顆粒數定量分析，按照匹配度 > 65% 的定性標準篩選了食鹽中的疑似聚合物清單，并從中選出 7 種聚合物（分別為 PVC、PMMA、PP、PS、PE、PET 以及 PC）作為靶向的分析塑料。然后采用熱裂解氣相色譜四極桿-飛行時間質譜（Py-GC/QTOFMS）對食鹽中的微、納塑料顆粒進行定性及質量定量測試，在質譜測試結果中發現了 PVC 及疑似 PET 的身影。這兩種聚合物在商業海鹽和散裝海鹽中均檢出，且在海鹽中的濃度遠高于巖鹽，表明海水受到污染更大。
根據 Py-GC/QTOFMS 和 LDIR 的結果，可以確定 PVC 和 PET 是采集樣本食鹽中主要的微塑料污染物。根據實地調查發現，這可能是由于海洋漁業對 PET 產品的大量使用廢棄以及在海鹽干燥過程中使用 PVC 黑膜造成的。對于其他塑料（如 PP 和 PE）可能是其熱解產物在方法中沒有規定或是低于檢出限所以未檢出。排除干擾因素后，Py-GC/QTOFMS 的測試結果僅與 LDIR 方法在匹配度 > 0.85 的結果高度一致。
為精準識別和定量不同環境和生物樣品中的塑料顆粒，本研究顯示 Py-GC/QTOFMS 結合 LDIR 紅外成像的分析可以較好地實現技術互補，幫助獲取環境塑料顆粒的全方位信息，尤其是準確的聚合物材料信息、粒徑特征（LDIR）和質量濃度（Py-GC/QTOFMS），為進一步的實際環境暴露的風險評估提供支持。
專家介紹
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申河清 教授
廈門大學公共衛生學院，環境醫學課題組組長，博士生導師。主要從事環境污染暴露、毒理及人群健康相關的研究。
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高洪影 博士研究生
廈門大學公共衛生學院，2021 級博士研究生，主要從事環境及生物樣品中微納塑料檢測方法的開發，毒理學以及暴露的健康風險研究。
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王恒 博士
舟山疾病預防控制中心理化檢驗科科長，博士，副主任技師，主要從事衛生理化檢測工作。
用戶反饋
8700 LDIR 激光紅外成像光譜儀能對微米尺度（10-50 微米）塑料顆粒自動識別和計數，可覆蓋幾十種不同的聚合物類型，易于實現對微塑料初篩、粒徑分布和顆粒濃度定量。該儀器的性能遠遠超過了傳統的人工目視檢查結果，極大地提升了檢測效率；結合適當的樣品前處理技術，Py-GC/QTOFMS 可實現對微、納塑料顆粒的同時分析，即塑料顆粒的精確定性和定量（質量濃度）。LDIR 與 Py-GC/QTOFMS 結合，可以提供互補性信息，提升整個分析方案的準確度和可靠性。
8700 LDIR 紅外成像在食品微塑料快速定性及定量測試中的解決方案
8700 LDIR 紅外成像光譜儀采用量子級聯激光器作為光源，搭配安捷倫開發的高度智能化 Clarity 軟件，可自動實現對微塑料顆粒識別、圖像采集、紅外譜圖測試、尺寸信息以及定性結果統計等。與此同時，還可獲得每個顆粒的形態分析數據，可用于顆粒的形狀篩分及溯源工作。
如下圖所示，食鹽中微塑料的粒徑基本低于 100 μm，常規傳統紅外顯微儀器很難實現準確測試。而 8700 LDIR 紅外成像高精度的顆粒識別方法，可將大于 6 μm 以上的顆粒全部自動識別并實現準確測試。測試全程由軟件自動控制，盡可能地消除了人為誤差的影響，為實驗室間進行數據對比提供了更多可行性。
安捷倫 Py-GC/MS 在微塑料定性及質量定量分析中的解決方案
四極桿飛行時間（QTOF）技術具有高分辨率與高靈敏度性能，可以精確分析和重構未知塑料，這一優勢將很好的補充 LDIR 的化學篩選技術，以便更精確地定性和定量分析塑料污染物，為分析環境和生物樣品中的疑似 MPs 提供了一種新方法。
常用作 MPs 聚合物指標的 MS 峰豐度很高，但它們并不具有特征性，可以是許多不同聚合物的熱裂解產物，例如，甲苯、苯乙烯等具有非常相似結構的化學物質是某些塑料的常見成分，會干擾塑料的識別。因此，通過匹配有限的參考材料來識別環境聚合物是一項具有挑戰性的任務。利用 Py-GC/QTOFMS TIC 模式建立目標 MP 的特征指紋圖譜，篩選沒有標準參考的可疑 MP。同時，MS/MS 模式與高分辨率 QTOF 相結合可以準確識別和定量估計實際樣品中的 MPs 和 NPs 聚合物，并消除 NPs 物質造成的干擾。
常見幾種塑料的檢測限（LOD）和定量限（LOQ）
不同塑料品種用于定性與定量的 MSMS TOF 高分辨質譜信息及保留時間
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